Chemická oxidační metoda je tradiční metodou pro přípravu expandovatelného grafitu. Při této metodě se přírodní vločkový grafit smíchá s vhodným oxidačním činidlem a interkalačním činidlem, udržuje se při určité teplotě, neustále se míchá a promývá, filtruje a suší, aby se získal expandovatelný grafit. Chemická oxidační metoda se stala v průmyslu poměrně vyspělou metodou s výhodami jednoduchého vybavení, pohodlné obsluhy a nízkých nákladů.
Procesní kroky chemické oxidace zahrnují oxidaci a interkalaci. Oxidace grafitu je základní podmínkou pro vznik expandovatelného grafitu, protože zda interkalační reakce může probíhat hladce, závisí na stupni otevření mezi vrstvami grafitu. A přírodní grafit při pokojové teplotě teplota má vynikající stabilitu a odolnost vůči kyselinám a zásadám, takže nereaguje s kyselinami a zásadami, proto se přidání oxidantu stalo nezbytnou klíčovou složkou při chemické oxidaci.
Existuje mnoho druhů oxidantů, obecně používanými oxidanty jsou pevné oxidanty (jako je manganistan draselný, dichroman draselný, oxid chromitý, chlorečnan draselný atd.), mohou to být také některé oxidační kapalné oxidanty (jako je peroxid vodíku, kyselina dusičná atd.). ). V posledních letech bylo zjištěno, že manganistan draselný je hlavním oxidantem používaným při přípravě expandovatelného grafitu.
Působením oxidačního činidla dochází k oxidaci grafitu a makromolekuly neutrální sítě ve vrstvě grafitu se stávají planárními makromolekulami s kladným nábojem. V důsledku odpudivého účinku stejného kladného náboje se vzdálenost mezi grafitovými vrstvami zvětšuje, což poskytuje kanál a prostor pro hladký vstup interkalátoru do grafitové vrstvy. V procesu přípravy expandovatelného grafitu je interkalačním činidlem hlavně kyselina. V posledních letech výzkumníci používají především kyselinu sírovou, dusičnou, fosforečnou, chloristou, směsnou a ledovou octovou.
Elektrochemická metoda je v konstantním proudu, přičemž vodný roztok vložky jako elektrolyt, grafit a kovové materiály (materiál z nerezové oceli, platinová deska, olověná deska, titanová deska atd.) tvoří kompozitní anodu, kovové materiály vložené do elektrolyt jako katoda, tvořící uzavřenou smyčku; Nebo grafit suspendovaný v elektrolytu, v elektrolytu současně vložen do záporné a kladné desky, přes dvě elektrody jsou napájeny metodou, anodickou oxidací. Povrch grafitu je oxidován na karbokation. Současně, při kombinovaném působení elektrostatické přitažlivosti a difúze rozdílu koncentrací, se mezi grafitové vrstvy zabudují kyselé ionty nebo jiné polární interkalantní ionty za vzniku expandovatelného grafitu.
Ve srovnání s metodou chemické oxidace, elektrochemickou metodou pro přípravu expandovatelného grafitu v celém procesu bez použití oxidantu, množství úpravy je velké, zbytkové množství korozivních látek je malé, elektrolyt lze po reakci recyklovat, sníží se množství kyseliny, ušetří se náklady, sníží se znečištění životního prostředí, sníží se poškození zařízení a prodlouží se životnost. V posledních letech se elektrochemická metoda postupně stala preferovanou metodou pro přípravu expandovatelného grafitu mnoho podniků s mnoha výhodami.
Metoda difúze v plynné fázi spočívá ve výrobě expandovatelného grafitu kontaktem interkalátoru s grafitem v plynné formě a interkalační reakcí. Obecně platí, že grafit a vložka jsou umístěny na obou koncích reaktoru ze žáruvzdorného skla a vakuum je čerpáno a utěsněný, takže je také známý jako dvoukomorová metoda. Tato metoda se často používá k syntéze halogenidu -EG a alkalického kovu -EG v průmyslu.
Výhody: Struktura a uspořádání reaktoru lze řídit a reaktanty a produkty lze snadno oddělit.
Nevýhody: reakční zařízení je složitější, operace je obtížnější, takže výstup je omezený a reakce se má provádět za podmínek vysoké teploty, doba je delší a reakční podmínky jsou velmi vysoké, prostředí přípravy musí být vakuové, takže výrobní náklady jsou relativně vysoké a nejsou vhodné pro aplikace ve velkém měřítku.
Metoda smíšené kapalné fáze spočívá v přímém smíchání vloženého materiálu s grafitem, pod ochranou pohyblivosti inertního plynu nebo těsnícím systémem pro zahřívací reakci pro přípravu expandovatelného grafitu. Běžně se používá pro syntézu interlaminárních sloučenin alkalického kovu a grafitu (GIC).
Výhody: Reakční proces je jednoduchý, reakční rychlost je rychlá, změnou poměru grafitových surovin a vložek lze dosáhnout určité struktury a složení expandovatelného grafitu, vhodnějšího pro hromadnou výrobu.
Nevýhody: Vzniklý produkt je nestabilní, je obtížné se vypořádat s volnou vloženou látkou přichycenou na povrchu GIC a je obtížné zajistit konzistenci grafitových interlamelárních sloučenin při velkém počtu syntéz.
Metodou tavení je smíchání grafitu s interkalačním materiálem a zahřátím k přípravě expandovatelného grafitu. Na základě skutečnosti, že eutektické složky mohou snížit bod tání systému (pod bod tání každé složky), jde o způsob přípravy ternární nebo vícesložkové GIC vložením dvou nebo více látek (které musí být schopny vytvořit systém roztavené soli) mezi grafitové vrstvy současně. Obecně se používá při přípravě chloridů kovů - GIC.
Výhody: Produkt syntézy má dobrou stabilitu, snadno se omývá, jednoduché reakční zařízení, nízká reakční teplota, krátká doba, vhodný pro výrobu ve velkém měřítku.
Nevýhody: je obtížné řídit strukturu pořadí a složení produktu v reakčním procesu a je obtížné zajistit konzistenci struktury pořadí a složení produktu při hromadné syntéze.
Tlaková metoda spočívá ve smíchání grafitové matrice s práškem kovů alkalických zemin a kovů vzácných zemin a reakcí za vzniku M-GICS za tlakových podmínek.
Nevýhody: Pouze když tlak par kovu překročí určitou prahovou hodnotu, může být provedena vkládací reakce; Teplota je však příliš vysoká, snadno způsobí, že kov a grafit vytvoří karbidy, negativní reakce, takže reakční teplota musí být regulována v určitém rozsahu. Teplota vkládání kovů vzácných zemin je velmi vysoká, takže je třeba vyvíjet tlak. snížit reakční teplotu. Tato metoda je vhodná pro přípravu kov-GICS s nízkou teplotou tání, ale zařízení je komplikované a provozní požadavky jsou přísné, takže se v současnosti používá jen zřídka.
Výbušná metoda obecně používá grafit a expanzní činidlo, jako je KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros nebo směsi připravené, když je grafit zahřátý, současně dojde k oxidaci a interkalační reakci kambiové sloučeniny, která je následně expanduje "výbušným" způsobem, čímž se získá expandovaný grafit. Když se jako expanzní činidlo použije kovová sůl, je produkt složitější, který má nejen expandovaný grafit, ale také kov.
